傅里叶变换红外光谱仪的结构组成和操作使用
傅里叶红外光谱仪利用不同化合物对红外光吸收率不同的物理原理,为人们分析物质结构和组成提供了全新的方法,分析的结果也更加准确。
傅里叶变换红外光谱仪主要由红外光源、分束器、干涉仪、样品池、探测器、计算机数据处理系统、记录系统等组成。
(1)光源:为测定不同范围的光谱而设置有多个光源。通常用的是钨丝灯或碘钨 灯(近红外)、硅碳棒(中红外)、高压汞灯及氧化钍灯(远红外)。
(2)分束器:分束器是迈克尔逊干涉仪的关键元件。其作用是将入射光束分成反射和透射两部分,然后 再使之复合,如果可动镜使两束光造成一定的光程差,则复合光束即可造成相长或相消干涉。
对分束器的要求是:应在波数v处使入射光束透射和反射各半,此时被调制的光束振幅。根据使用 波段范围不同,在不同介质材料上加相应的表面涂层,即构成分束器。
(3)探测器:所用的探测器与色散型红外分光光度计所用的探测器无本质的区 别。常用的探测器有硫酸三甘钛(TGS)、铌酸钡锶、碲镉汞、锑化铟等。
(4)数据处理系统:数据处理系统的核心是计算机,功能是控制仪器的操作,收集 数据和处理数据。
傅里叶红外光谱仪的操作:
1、样品准备
取傅里叶红外光谱仪样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。
2、模具准备
将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。
3、制片方法
将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)×10^7Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。