使用卡尔费休水分滴定仪进行水分测试是行业中的标准,可测量到百万分之-( PPM )的水平,理论精度下降到百万分之一。我之所以说是理论上的,是因为通常任何变化都是由于大气条件和操作员的可重复性造成的。具体而言, 在实验中,“电量分析法” 卡称费休在使用少量样品并期望并尝试测量样品中的水分(湿度/湿度)少于1% ( 1%水分= 10,000PPM )时是比较好的。注意:相对于电量库仑卡尔费休法,有体积卡尔费休法。
如果要测试液体样品,则只需使用卡尔费休水分滴定仪,并用注射器(通常约为1mL )将液体样品直接注入容器中。如果要测试固体样品(不能“用二甲苯等溶剂充分分解”) , 则将同时使用卡尔费休( Karl Fischer )和蒸发炉。蒸发炉加热样品(通常样品量小于1克我们通常可能使用1/10克但是然后我们可能再次使用3克,这实际上取决于您希望找到多少水分)。蒸发器与氮气源相连,该氮气源用于通过蒸发器上的加热管将水分输送到滴定容器中。
每次试验完成后,应对微量水分测定仪进行一定步骤的处理,以防止结果的准确性受到后续试验的很大影响,残留物还可能导致仪器变得不灵敏。
1.废液处理。
将微量水分测定仪有废液的管道等零件放入废液瓶,用滴定池中的液体清洗废液瓶。
2.滴定池的处理。
向含有废液的滴定池中注入一定量的无水甲醇,清洗滴定池,然后排出废液,重复此步骤,直到滴定溶液中没有废渣。
3.滴定管的处理
在微量水分测定仪,检测需要使用滴定管,所以要注意清洗滴定管,防止其他试剂污染检测过程。这部分可用无水甲醇或乙醇清洗。